JB_T 4107.6-1999
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ID： |
A2B20229C4F143A9AAA9284E0023FA0D |
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文件大小(MB)： |
0.06 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-6 |
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中华人民共和国机械行业标准,电触 头 材 料 化 学分析方法,银 铁 中铁 含 且 的 测 定,(重 铬 酸 钾 法 测定铁最),Che micalan alysem e(h叫forele ctricalco ntactma terials,De te rm i na tiono fi ron contenti n thes ilver-iron,Determine iron content勿the potassium dichromate method,Jsti 4107.6=1999,代替JB 4107.6-85,1 范围,本标 准 规 定了银铁电触头材料中铁量的测定方法,本标 准 适 用于银铁电触头材料中铁量的测定。测定范围:5.00-1-10.00%,2 方法提要,试料 用 硝 酸溶解，氢氧化按将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还,原。余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钦还原。生成“钨蓝”用重铬酸钾氧化，以二苯胶磺,酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量,3 试荆,3.1 氢氧化按(p 0.89 g/ml),3.2 硝酸(1+1),3.3 盐酸(1+1),3.4混合酸:硫酸(p 1.84 g/ml)+碑酸(p 1.69 g/ml)+水(2+3+5 )o,3.5 抓化亚锡溶液(50 g/L):称取5g氛化亚锡于200 ml烧杯中，加10 ml盐酸(p 1.19 g/ml)，溶,解至透明，用水稀至】00 ml.混匀。现用现配,3.‘ 三抓化铁溶液(1+29):取15"/0-20%三氯化钦溶液，用盐酸(1+95)稀释30倍。用液休石腊层,保护,3.， 重铬酸钾标准溶液(0.005 mol):称取1.4710 g基准重铬酸钾(预先经150`C烘1.h后，置于干燥,器中，冷却至室温)，置于300 ml烧杯中，用水溶解。移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇,匀,3.8钨酸钠溶液(250 g/L):称取25 g钨酸钠，置于200 ml烧杯中，加5 ml磷酸(p 1.69 g/ml)及,95 ml水，混匀,3.， 二苯胺磺酸钠指示剂(2 R/L),国家机械工业局1999-08-06批准,10,2000-01-01实施,JBI'F 4107.6-1999,4 分析步骤,4.1 试料,按表 I称 取试料花份、精确至0.0001g ,表1 试料量,铁含最试料墩,6,5.0 0-8.00,>8.00-10.00,0.60,0.40,4.2 测定,4.2.1 将试料置于400 ml烧杯中。加20 ml硝酸( 3.2)，盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取F冷,却,4.2.2 用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120 ml，加氢氧化钱(3.1 )至溶液呈碱性，再过量10-15 ml,煮沸，取卜待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4-5次。以15-20 ml欲,酸(3.3)将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸(3.3)交替洗涤5-6次,4.2.3 将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡(3.5 )至溶液呈浅黄色，川温水稀释至150 ml,加15滴钨酸钠溶液(3.8 ),用三氯化钦溶液(3.6)还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液(37)滴至蓝,色消失(不计量)o,注,t 三 抓 化钦还原剂稍过量时溶液呈浅蓝色。用重铬酸钾氧化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化钦,过 量 多 时 . 重 铬 酸钾氧化回滴终点易返回,2 氧 化 ‘钨蓝”时.重铬酸钾用量要严格控制.使溶液浅蓝色刚刚消失为适量.否则会引起偏差,4.2.4 加人10 ml混合酸(3.4)，加5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.9)，立即用重铬酸钾标准溶液(3.7)滴,定至溶液呈紫色为终点,注 : 滴 定溶液温度控制在2-030℃之问，温度太低.重铬酸钾氧化“钨蓝.，反应慢， ‘.钨蓝.，消失的终点易返回;,温度 过 高 ’ 钨蓝 ”颜色变浅.i-氧化钦还原终点也褪色,5 分析结果计抹,铁的 百 分 含量按式(1)计算:,Fe( %) 一C- V 0 . 335 1 . ，，.. .. .. .. 川,m,式中:C- 重铬酸钾标准溶液浓度，mol;,V- 滴 定 所 消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;,m— 试 料 的 质量，8;,0.3 35 1— 铁 的换算系数,‘ 允许差爪,试 验 室 之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,JBrr 4107.6-1999,表2 允许差,铁含量允许效,5.00-10.00 0_20……
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